分光光度法测定水中挥发酚，简述预蒸馏操作步骤。

取250ml样品放入500ml蒸馏烧瓶，加25ml水和几粒玻璃珠，加数滴甲基橙指示剂， 若不呈现橙红色，则补加磷酸溶液，加热蒸馏，收集250ml溜出液。